苯甲酸乙酯是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶,不溶于水.用于配制香水香精和人造精油,其制备原理如下:
已知:
苯甲酸 | 白色固体 | 1.2659 | 122 | 249 |
苯甲酸乙酯 | 无色液体 | 1.05 | -34.6 | 212.6 |
乙酸 | 无色液体 | 1.0492 | 16.6 | 117.9 |
乙醇 | 无色液体 | 0.789 | -117.3 | 78.5 |
乙酸乙酯 | 无色液体 | 0.894-0.898 | -83.6 | 77.1 |
乙醚 | 无色液体 | 0.713 | -116.3 | 34.6 |
(1)如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图,请回答下列问题:
①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序___;
②浓硫酸的作用是___;
③实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞,溶液会变红,随着乙酸乙酯的蒸出,红色会变浅,但是无气体产生,请写出发生该变化的离子反应方程式___;
(2)按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯.
①制备:在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图2所示连接好仪器,其中分水器的作用是分离出反应生成的水,控制温度加热回流2h.
a.实验中使用分水器不断分离除去水的目的是___;
b.从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置?___;
②产品的提纯
将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中,分批加入Na2CO3溶液呈中性;用分液漏斗分出有机层得粗产品.水层用25mL乙醚萃取分液,醚层与粗产品合并;在粗产品加入无水氯化钙后,静置、过滤,过滤液进行蒸馏,蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分;产品经检验合格,测得产品体积为6mL.
c.在该实验分液过程中,产物应该从分液漏斗的___(填“上口倒出”可“下口倒出”);
d.该实验中苯甲酸乙酯的产率为___;
e.若加入的Na2CO3溶液不足,在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成,产生该现象的原因___.