英语翻译
4.1抽样
按照GB/T1605中固体原药方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量一般不少于100g.
4.2鉴别试验
当用规定的方法对有效成分的鉴定有疑问时,至少要用红外光谱(IR)进行鉴别,试样与标样的红外光谱图没有明显的差别.
4.3三唑锡含量的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以二苯醚为内标物,用C18反相液相色谱柱,以甲醇、磷酸盐水溶液为流动相,采用内标法对试样中三唑锡进行高效液相色谱分离和测定.
4.3.5
a)x05内标溶液的配制
称取1g（精确至0.1mg）二苯醚置于1000mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度.
b)x05标样溶液的配制
称取三唑锡标样约0.1g（精确至0.1mg）置于25mL容量瓶中,加加2mL氯仿和10-15ml甲醇,超声波振荡使其溶解,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,准确移取该溶液1.0mL、内标溶液1.0mL于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度、摇匀.
c)x05试样溶液的配制
称取三唑锡原药试样约0.1g（精确至0.1mg）置于25mL容量瓶中,加2mL三氯甲烷和10-15mL甲醇,超声波振荡5min置于60-70℃水中使其溶解,放置至室温.并用甲醇稀释到刻度,摇匀.准确移取该溶液1mL,内标溶液1mL于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.
d)测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,计算各针三唑锡峰面积与内标物峰面积的比值,待相邻两针的面积比值,变化小于1%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.5.2
准确称取1.0g试样(准确至0.0002g)于50ml烧杯中,用移液管移取10ml三氯甲烷试剂于此烧杯中进行溶解,然后,将此烧杯置于超声波清洗器振荡5min,振荡后将烧杯内的试样溶液全部转入250ml梨形分液漏斗中,再用移液管移取10ml三氯甲烷分三次洗涤烧杯内的试样,将洗涤后的溶液全部转入250ml梨形分液漏斗中,然后取50ml甲醇+水=1+9溶液于此分液漏斗中进行振荡5min,样品经萃取后应静置30min,放出有机层,将萃取液转入250ml锥形瓶中,再用50ml甲醇+水=1+9溶液分三次洗涤分液漏斗,洗涤后的溶液全部收集于250ml三角锥瓶中,加6—8滴1g/L溴甲酚绿+2g/L甲基红=3+1混合指示液,用0.05mol/LHCl标准滴定溶液进行滴定,由兰色变为浅黄色30min不褪色即为终点,同时作空白试验.
4.6.3
准确称取5.0g试样(精确至0.01g)放入锥形瓶中,加入50ml三氯甲烷加热回流15min后,用己称至恒重的沙芯漏斗进行抽滤,再用50ml三氯甲烷分三次洗涤锥形瓶,并抽滤.然后将沙芯漏斗置于烘箱105±2℃中干燥30min,取出冷却至室温并称量.
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