总氮紫外分光光度法测定时空白偏高
检测地表水的总氮时,空白在220纳米时吸光度总是超过0.3,一般来说空白也就0.03左右.使用的比色皿是尤尼科2100型配套的,实验用水均是新鲜的蒸馏水,药品配置如下:
1)4克过硫酸钾+1.5克氢氧化钠,配置成100ml
2)20ml浓盐酸稀释到200ml
121度,消解30分钟.
我将蒸馏水+1ml配制的盐酸溶液定容到25ml,在220纳米测定吸光度是0.008.将问题空白稀释10倍,吸光度是0.052,说明仪器正常,测定前也预热过1小时.为了保险,我在技术指导的监督下再做了一次,结果还是这样的.后来怀疑是新买的过硫酸钾的问题,重新买了试剂,是上海的,和最早的厂家一样.请问大家有什么经验指导?
1.我的比色皿是石英的,厂家配套的
2.空白加入10毫升蒸馏水,5毫升碱性过硫酸钾,121度,消解30分钟,冷却到室温,加入1毫升1+9盐酸,定容到25毫升。220/275纳米测定