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【实验化学】水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来,故俗称冬青油.现被广泛用于精细品化工中作溶剂,防腐剂,固定液;也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料;以及用于
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问题描述:

【实验化学】

水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来,故俗称冬青油.现被广泛用于精细品化工中作溶剂,防腐剂,固定液;也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料;以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等.

在实验室中合成冬青油的实验装置如图所示.

原理:

实验步骤如下:

①在100mL圆底烧瓶中放入6.9g水杨酸和30mL甲醇,再小心地加入6mL浓硫酸,混匀.

②加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85~95℃,加热回流1.5~2h.

③反应完毕,将烧瓶冷却,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇.

④待装置冷却后,向烧瓶中加入25mL正己烷,然后转移至分液漏斗分离.

⑤取得有机层后,再倒入分液漏斗中,依次用50mL 5% NaHCO3洗1次(溶液呈弱碱性),30mL水洗1次(产物皆在下层),有机层得到粗酯.

⑥然后将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分.

(1)步骤⑤中,最后用水洗涤的作用是___.将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:先___后___.

(2)步骤②中沸石的作用是___.

(3)步骤⑤中加入NaHCO3的目的是___,混合后发生反应的化学方程式为___.

(4)步骤⑥中粗酯的主要成分有___、___.

龙腾芳回答:
  (1)反应后的溶液要经过多次洗涤,在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸,5%NaHCO3溶液既可以除去未洗净的硫酸,也可以降低酯的溶解度,但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO3,所以第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的苯甲酸钠和碳酸氢钠等杂质,分液操作应先把下层液体从下端放出,为防止污染上层液体,所以把上层液体从上口倒出,   故答案为:主要是除去苯甲酸钠和碳酸氢钠等杂质;把下层液体从下端放出;把上层液体从上口倒出;   (2)沸石具有疏松多孔的结构,有防暴沸作用,防止安全事故的发生,   故答案为:防止暴沸;   (3)步骤⑤中加入NaHCO3的目的是:除去的杂质是酸性物质水杨酸,将冬青油中的甲醇溶解,便于液体分层,水杨酸和碳酸氢钠反应生成邻羟基苯甲酸钠和二氧化碳,水,反应方程式为,   故答案为:除去杂质水杨酸,将冬青油中的甲醇溶解,便于液体分层;;   (4)④待装置冷却后,向烧瓶中加入25mL正己烷,进行分液,所以步骤⑥中粗酯的主要成分有正己烷,水杨酸制备冬青油,发生水杨酸中-COOH与甲醇中的-OH发生酯化反应,加入NaHCO3除去杂质水杨酸,所以粗酯中含有甲醇,   故答案为:正己烷、甲醇.
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