【实验化学】
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来,故俗称冬青油.现被广泛用于精细品化工中作溶剂,防腐剂,固定液;也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料;以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等.
在实验室中合成冬青油的实验装置如图所示.
原理:
实验步骤如下:
①在100mL圆底烧瓶中放入6.9g水杨酸和30mL甲醇,再小心地加入6mL浓硫酸,混匀.
②加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85~95℃,加热回流1.5~2h.
③反应完毕,将烧瓶冷却,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇.
④待装置冷却后,向烧瓶中加入25mL正己烷,然后转移至分液漏斗分离.
⑤取得有机层后,再倒入分液漏斗中,依次用50mL 5% NaHCO3洗1次(溶液呈弱碱性),30mL水洗1次(产物皆在下层),有机层得到粗酯.
⑥然后将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分.
(1)步骤⑤中,最后用水洗涤的作用是___.将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是:先___后___.
(2)步骤②中沸石的作用是___.
(3)步骤⑤中加入NaHCO3的目的是___,混合后发生反应的化学方程式为___.
(4)步骤⑥中粗酯的主要成分有___、___.