1.蒸馏法分离的实验探究
(1)实验原理:由于I2和CCl4沸点不同,加热其混合物,沸点低的CCl4先被蒸馏出来,从而达到分离的目的(从资料查得I2熔点:114℃,沸点184℃,而CCl4沸点77℃,沸点相差107℃,可以通过蒸馏的方法把CCl4蒸馏出去,从而与碘分离.不过蒸馏时,需要水浴加热,以便及时控制温度).
(2)实验现象:80℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液,最终烧瓶中残留少量的碘.
2.化学法分离的实验探究
(1)用NaOH浓溶液反萃取法,使I2转化成碘盐进行富集.I2和CCl4的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应,所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I2和CCl4的溶液进行反萃取,使CCl4得到回收,I2与NaOH反应后,能以盐的形式富集.这一萃取进行得十分完全.反应为:3I2+6NaOH==5NaI+NaIO3+3H2O;当NaI和NaIO3富集到相当量时,使体系变成酸性介质(如加入足量的H2SO4),使其中碘元素转变成I2单质得以回收.反应为:5NaI+NaIO3+3H2SO4==3Na2SO4+3I2+3H2O.
用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取,在理论上和实践上都是可行的.查得NaOH固体的密度为2.1g/cm3,它与I2反应的产物NaI的密度为3.7g/cm3,NaIO3的密度为4.3g/cm3,都大于CCl4的密度.而CCl4的密度为1.59g/cm3,也远远大于I-及I2的密度.这样就构成一个三相体系,即固体NaOH(及反应生成的NaI、NaIO3)在最下层,CCl4在中层,最上层为含I2的水层.当上面的水层中含有的I2时,两步萃取可以同时进行.即水层的I2进入中层的CCl4层,中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应.I2在水层和CCl4层中不再有分配平衡,加快了萃取的进度,自发生成的I2最终会转移到固体中去.将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液,得以回收CCl4;而下层的固体放入蒸发皿中,并滴入适量的稀H2SO4利用图2的装置进行加热处理即可得到碘.