羧甲基纤维素钠的取代度的测定?
1人问答
问题描述：
羧甲基纤维素钠的取代度的测定?
郭雷勇回答：
羧甲基纤维素钠(CMC)的分子取代度DS是一个葡萄糖酐单元所加
入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度.
原理：将水溶性CMC酸化,变成不溶性的羧甲基纤维素,纯化后,用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐,再用盐酸标液滴定过量的碱.
试剂：95乙醇；80乙醇,无水甲醇；硝酸；盐酸标液(0.4mol/L)；氢氧化钠标液（0.4mol/L)；硫酸(9硫酸：2水）；二苯胺试剂（0.5g二苯胺溶于120ml硫酸）；酚酞（1%乙醇溶液）
仪器：磁力加热搅拌器；烧杯（250ml）；锥形瓶（300ml）；玻璃过滤漏斗（40ml,孔径4.5-9um);105度烘箱.
操作：1,称4g样品于烧杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物,在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min,加热煮沸浆状物5min,停止加热,继续搅拌10-15min.
2,将上层清液倾过滤漏斗,用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去.
3,从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上,加几滴二苯胺试剂,若蓝色,则表示有硝酸,需要进一步洗涤.
4,最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀,继续抽滤至甲醇全除去,将烘箱加热至105度后关闭电原,然后将过滤漏斗放入烘箱,15min后打开箱门,排除甲醇蒸汽,关闭烘箱门,接通电源,在105度干燥3个小时,然后冷却0.5小时.
计算,(方法你应该看明白了吧,计算我明天告诉你,要下班了,打字好累啊）
样品中羧甲基纤维素钠的醚化度：
A=(BC-DE)/F；醚化度=0.162A/(1-0.058A)
式中
A--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数；
B--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml；
C--氢氧化钠标液的浓度,mol/L
D--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积,ml；
E--盐酸标液的浓度,mol/L
F--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量,g.
0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量,g/mmol;
0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后,失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值,g/mmol.
终于搞定了,不过还有几个控制要点,需要的话再告诉你!
重复性
两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位
操作控制要点：
1,样品加入95%乙醇后,用磁力搅拌器搅拌充分后再加硝酸；
2,2步骤中洗涤沉淀时,酸要全部除去；
3,6步骤中要趁热滴定.
化学推荐
化学推荐
最新更新
精品分类
优秀化学推荐
热门化学
邮箱： 