三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O是翠绿色单斜晶体,常温下溶解度为4.7g/100g水,难溶于乙醇,是制备负载型活性铁催化剂的主要原料.实验室制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O的相关反应为:
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O+H2C2O4═FeC2O4•2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
2FeC2O4•2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4═2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O↓
实验步骤如下:I.称取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(s)置于150mL烧杯中,加入15mL去离子水和数滴3mol•L-1的H2SO4 溶液,加热溶解.
Ⅱ.在步骤I制备的溶液中加入25mL饱和H2C2O4溶液,搅拌并加热煮沸,形成黄色FeC2O4•2H2O沉淀.倾析法弃去上层清液并用去离子水洗涤沉淀2~3次.
Ⅲ.在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40°C,慢慢加进20mL3%H2O2溶液,不断搅拌并维持温度在40°C左右,使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ).滴加完毕后,加热溶液至沸以除去过量的H2O2.IV.保持上述沉淀近沸状态,先加入饱和H2C2O4溶液7mL,然后趁热再滴加饱和H2C2O4溶液1~2mL使沉淀溶解.控制溶液的pH=4~5,此时溶液为翠绿色,趁热过滤,并使滤液控制在30mL左右(若体积太大,可水浴加热浓缩),滤液中加入10mL95%乙醇.用表面皿将烧杯盖好,在暗处放置1~2h冷却结晶、抽滤,用95%乙醇洗涤晶体2次,以除去晶体表面附着的水分,缩短干燥时间.将产品避光保存.
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中加入数滴3mol•L-1的H2SO4溶液,其目的是___;
(2)步骤Ⅱ中弃去上层清液和洗涤时都采用倾析法.适用倾析法分离的沉淀应具备的条件是___,该步骤中沉淀洗净的标准是在最后一次洗涤液中检测不到___;
(3)步骤Ⅲ中需维持温度在40°C左右的原因是___,为了监控反应进度,吸取1滴所得的黄色悬浊液于白色点滴板中,加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体,如出现绿色证明Fe2+___(填“已经”或“还没有”)完全氧化;
(4)步骤IV中的有关问题:
①加入饱和H2C2O4溶液的目的是为了溶解___(填化学式)沉淀,H2C2O4溶液应逐滴加入,控制溶液的pH=4~5,pH过高,沉淀溶解不完全,pH过低,会发生副反应,使产品中混有黄色的FeC2O4•2H2O,而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出,导致产率___(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
②趁热过滤时,可将滤纸折叠成菊花形(如图),其目的是___,滤液中加入10mL95%乙醇的目的是___;
(5)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O对光敏感,进行下列光化学反应:2[Fe(C2O4)3]3-