己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一.实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图为:
物质密度(20℃)熔点沸点溶解性环己醇 | 0.962g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃时水中溶解度为3.6g,可混溶于乙醇、苯 |
己二酸 | 1.360g/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯 |
Ⅰ.在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇.
Ⅱ.水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色
气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间.Ⅲ.当环己醇全部加入后,将混合物用80℃~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止.
Ⅳ.趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重.
请回答下列问题:
(1)装置中仪器b的名称为___,使用时要从___(填“上口”或“下口”)通入冷水;滴液漏斗的细支管a的作用是___.
(2)本实验所用50%的硝酸的物质的量浓度为___;NaOH溶液的作用是___.
(3)向三口烧瓶中滴加环己醇时,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是___.
(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可依次用___和___洗涤晶体.