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水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方
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问题描述:

水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO+NaClO+2NaOH→H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应:N2H4+2NaClO=N2↑+2H2O+2NaCl△H<0
3NaClO="2NaCl"+NaClO3     △H>0
CO(NH2)2+2NaOH=2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO=N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5gKMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5min。

步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集(108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是      。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间   
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应            (选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是      。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在     滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为     。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:     

边计年回答:
  (15分)(1)防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠(2分)(2)ac(2分)   (3)放热(2分) (4)减少副反应的发生,提高水合肼的产率(2分)(5)①酸式(2分)②56.25%(3分)③重复步骤b和c2~3次,依据测得的结果,取平均值。(2分)   
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