水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO+NaClO+2NaOH→H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。主要副反应:N2H4+2NaClO=N2↑+2H2O+2NaCl△H<03NaClO="2NaCl"+NaClO3 △H>0CO(NH2)2+2NaOH=2NH3↑+Na2CO3 △H>0【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO=N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0实验步骤:步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。步骤5.将步骤4所得溶液,加入5gKMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5min。步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集(108~114℃)馏分,得产品。(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是 。(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量b.确定步骤4中冰水浴的温度范围c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系d.确定步骤5所需的回流时间 (3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应 (选填:“放热”或“吸热”)。(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是 。(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。b.移取l0.00mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.c.用0.l000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。d.进一步操作与数据处理①滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是: