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正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:反应物和产物的相关数据如下相对分子质量沸点/℃密度(g•cm-3)水中溶解性正丁醇74117.20.
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问题描述:

正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:

反应物和产物的相关数据如下

相对分子质量沸点/℃密度(g•cm-3)水中溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间.分离提纯:

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.

④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g.

请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为___.

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式___.

(2)加热A前,需先从___(填“a”或“b”)口向B中通入水.

(3)步骤③的目的是初步洗去___,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的___(填“上”或“下”)口分离出.

(4)步骤④中最后一次水洗的目的为___.

(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集___(填选项字母)左右的馏分.

a.100℃b. 117℃c. 135℃d.142℃

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为___,下层液体的主要成分为___.(填物质名称)

(7)本实验中,正丁醚的产率为___.

韩湘回答:
  (1)因为浓硫酸的密度大,应将浓硫酸加到正丁醇中,防止发生迸溅,所以正确的操作方法为:先加正丁醇,再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中;正丁醇在浓硫酸、加热135℃条件下发生分子间脱水反应生成CH3CH2CH2CH2...
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