正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:
反应物和产物的相关数据如下
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间.分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g.
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为___.
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式___.
(2)加热A前,需先从___(填“a”或“b”)口向B中通入水.
(3)步骤③的目的是初步洗去___,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的___(填“上”或“下”)口分离出.
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为___.
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集___(填选项字母)左右的馏分.
a.100℃b. 117℃c. 135℃d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为___,下层液体的主要成分为___.(填物质名称)
(7)本实验中,正丁醚的产率为___.