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(2013•江苏三模)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的化学式为K3[Fe(C2O4)3]•nH2O,常作为有机反应的催化剂.实验室可用(NH4)2Fe(SO4)2•2H2O等为原料制备,实验步骤如下:步骤1:称取2.5g(N
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问题描述:

(2013•江苏三模)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的化学式为K3[Fe(C2O4)3]•nH2O,常作为有机反应的催化剂.实验室可用(NH4)2Fe(SO4)2•2H2O等为原料制备,实验步骤如下:

步骤1:称取2.5g (NH4)2Fe(SO4)2•2H2O放入烧杯中,滴入3滴硫酸后再加水溶解.

步骤2:向上述溶液中加入饱和草酸溶液12.5mL,沸水浴加热,使形成FeC2O4•2H2O黄色沉淀.

步骤3:沉淀经洗涤、除杂后,加入5mL饱和K2C2O4溶液,滴加6% H2O2溶液5mL,再加入饱和草酸溶液4mL.

步骤4:冷却至室温,加入10mL 95%乙醇和几粒硝酸钾,置于暗处1~2h即可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体.

(1)步骤1中加入少量硫酸的目的是______.步骤3中滴加H2O2溶液的目的是______.

(2)步骤4中将析出的晶体通过如图所示装置进行减压过滤.下列操作不正确的是______(填字母).

A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B.放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤

C.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤

D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸

(3)晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量;②置于烘箱中脱结晶水;③冷却;④称量;⑤重复步骤②~④至恒重;⑥计算.步骤③需要在干燥器中进行,理由是______;步骤⑤的目的是______.

(4)晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定.滴定过程中发现,开始时滴入1滴KMnO4溶液,紫红色褪去很慢,滴入一定量后紫红色很快褪去,原因是______.

郭武回答:
  (1)由于亚铁离子能够在溶液中发生水解反应,所以加入硫酸抑制了亚铁离子的水解;亚铁离子容易被双氧水氧化成铁离子,故答案为:防止Fe2+水解;使Fe2+氧化为Fe3+;(2)A、使用布氏漏斗进行减压过滤时,要在漏斗底...
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