加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快.这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化.另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小
什么情况下可以快些?什么情况下可以慢些?搅拌不均匀会产生什么不良的结果?
由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。
搅拌不均匀产生的不良后果就是测出的数据偏差大!因为加热从下面局部加热,搅拌均匀,受热就均匀了!