下列实验操作不正确的是______;
①用分液漏斗分离环己烷和苯的混合液体
②将10滴溴乙烷加入到1mL 10%的烧碱溶液中,加热后,冷却,先加过量的硝酸,再滴加2滴2%的硝酸银溶液,以检验水解生成的溴离子.
③分离苯和苯的同系物,可以采用蒸馏的方法.
④实验室制溴苯时选用的试剂可以是溴水、苯和铁屑.