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有机实验乙酰苯胺的重结晶回收率太低实验过程是:称取2.0g乙酰苯胺粗品于250ml烧杯中,加入40ml水,(电热套)加热并不断搅拌,致其沸腾,样品完全溶解,期间间接加入15ml水.准备折叠滤纸,预热
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问题描述:

有机实验乙酰苯胺的重结晶回收率太低

实验过程是:称取2.0g乙酰苯胺粗品于250ml烧杯中,加入40ml水,(电热套)加热并不断搅拌,致其沸腾,样品完全溶解,期间间接加入15ml水.准备折叠滤纸,预热另一烧杯.滤纸至于预热烧杯之上,将热饱和溶液尽快倾入滤纸中(在不断倒溶液的过程中,下面滴出液体的速度大概一秒钟三滴).热过滤完毕后,自然冷却10分钟,将滤液抽滤.取出晶体,自然晾干后称量,约0.8克,回收率为40%.

自己总结的回收率太低的原因:

1.粗品中杂志太多(但是有同学回收到了1.4g的.我不至于悲催到称的样品问题太大吧.所以这一点儿好像比较不可能)

2.制备热饱和溶液时加水太少(这是老师说的,但是按照乙酰苯胺的溶解度来说一共加了55毫升的水也不少了吧.而且我的确看到它都溶解了啊.不懂这一点为神马啊!)

3.折叠滤纸未提前预热,使得刚开始进行热过滤时,热溶液在碰到低温的滤纸的瞬间溶质就析出了不少.而且在倒热溶液的时候同组的同学是用玻璃棒引流倒的溶液.是不是凉的玻璃棒和滤纸都使得析出在滤纸上的溶质多了.然后滤纸上的这一层晶体还影响了过滤速度?.所以后来滤液中的溶质少了?

4.只进行了一次热过滤.(我们既没有把折叠滤纸上的结晶重新溶解进行热过滤也没有把他们刮下来进行混入最后的称量)

5.抽滤没有把溶液冷却彻底,使得抽滤时温度不够低,结晶不充分

孙利洲回答:
  乙酰苯胺溶解度多少?我倒不学得第2点是加水太少,一般重结晶用十几倍溶剂就足够了,感觉你的水是加多了,如果知道溶解度的话,你可以算下,加这么多水理论收率是多少.   热过滤时析出,也是影响收率的一个主要地方,速度确实不快,应该呈线性流下.   自然冷却到最后温度是多少?如果温度太高,当然溶解度过大,收率会低.   如果水量别的组也是这么多的话,就可以排除.那主要是后两个因素了.
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