winxfile(站内联系TA)用GC不行吗?HPLC的话,可以用荧光检测器或示差折光检测器试一下.haiouzhijia(站内联系TA)有ELSD应该行,我们没有吸收的终产品都是用这个侧纯度,中间体我们一般用点板,碘熏,或者碘化铋钾,或者磷钼酸,等hehongyu(站内联系TA)你是要确定产物是你想要的东西还是判断产物的含量呢?
如果是判断产物的含量,可以通过滴定的方法.但貌似没有办法得出产物的具体纯度.gujiamin(站内联系TA)因为没有紫外,所以LC-Ms做出来后没有液相的峰,但是有MS峰,因此不知道产物的量.
如果LZ主要是为了确认产物,同时想大概知道产物的含量,可考虑TLC,硫酸乙醇显色观察(如含苯环等结构,可优选碘缸显色),对碘缸显色同时可考虑刮取各不同斑点送检MS,确认哪个点为产物(其实原料和杂质如有紫外吸收,可通过紫外观察排除显色的斑点,估计剩余的斑点也很容易推测出产物).
LC-MS的质谱信号强度对不同结构分子,信号强度差异很大,因此通常不作为判断含量的指标,但如产物的信号非常强,估计产物含量也不会太低.
如在没有紫外吸收的情况下需要测得精确地产物含量,需要先分离纯化出适量的产物对照品(标准品),对标准品进行方法学研究(如分光光度法、HPLC热导池检测器检测,化学滴定、电位滴定等等,找到一个简便且重现性好的分析方法来做检测方法),再将样品(视不同检测方法考虑是否需要使用对照品)通过科学可行的检测方法送检分析含量.liuju1216(站内联系TA)蒸发光检测器应该好用!