三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为+6价Cr。制三氯化铬的流程如下:
(1)重铬酸铵分解产生三氧化二铬(Cr2O3),其分解的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)已知CCl4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是______________。
(3)用如图装置制备CrCl3时,主要步骤包括:①将产物收集到蒸发皿中;②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应,继续升温到650℃;③三颈烧瓶中装入150mLCCl4,并加热CCl4,温度控制在50~60℃之间;④反应管出口端出现了CrCl3升华物时,切断加热管式炉的电源;⑤停止加热CCl4,继续通入氮气;⑥检查装置气密性。正确的顺序:⑥→③→________________,步骤②中通入氮气的目的是________________________________________________________________________。
(4)已知反应管中发生的主要反应有Cr2O3+3CCl4—→2CrCl3+3COCl2,因光气有剧毒,故实验需在通风橱中进行,并用浓氨水处理COCl2,生成两种常见的氮肥,它们分别是__________________(写名称)。
(5)样品中三氯化铬质量分数的测定:
称取样品0.3300g,加水溶解并配成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol·L-1H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O存在,再加入过量KI,塞上塞子,摇匀,于暗处静置5min后,加入1mL指示剂,用0.0250mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知:Cr2O+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为______________。
②本实验除移液管、碘量瓶、烧杯外,还需要的玻璃仪器有______________。
③样品中无水三氯化铬的质量分数为________(计算结果精确到0.1%)。