如图,A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口.另配磁力搅拌器及加热套.
3.5.2测定法
取金银花供试品,粉碎,称取1.0g于锥形瓶中,加15ml乙醇,称重,超声提取30min,放凉,补足重量,过滤,制得供试品溶液.
置于两颈圆底烧瓶中,加水150-200ml和6mol/L盐酸5ml,链接刻度分液漏斗,并导入氮气置瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部.锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌.加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20s不退,并将滴定结果用空白试验矫正.照下式计算:
供食品中二氧化硫残留量()=(A-B)*C*0.032*1000/W
式中A为供试品消耗碘滴定液的体积,ml;
B为空白消耗碘滴定液的体积,ml;
C为碘滴定液浓度,0.01ml/L;
W为供食品的重量,g;
0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的重量,g.
中国药典(2010版)第一部二氧化硫检测法